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二甲基亞碸的合成方法

發布日期:2018-01-12 作者:AG8亚游集团化工 點擊:

二甲基亞碸一般采用二甲硫醚氧化法製得,由於所用的氧化劑和氧化方式不同,因而有不同的生產工藝。


1.甲醇二硫化碳法

甲醇和二硫化碳為原料,以γ-Al2O3作催化劑,先合成二甲基硫醚,再與二氧化氮(或硝酸)氧化得二甲基亞碸。


2.雙氧水

以丙酮作緩衝介質,使二甲硫醚與雙氧水反應。用該法生產二甲基亞碸成本較高,不適於大規模生產。


3.二氧化氮法

以甲醇和硫化氫在γ-氧化鋁作用下生成二甲基硫醚;硫酸與亞硝酸鈉反應生成二氧化氮;二甲基硫醚再與二氧化氮在60-80℃進行氣液相氧化反應生成粗二甲基亞碸,也有直接用氧氣進行氧化,同樣生成粗二甲基亞碸,然後經減壓蒸餾,精製得二甲基亞碸成品。此法是較為先進的生產方法。


二甲基亞碸


4.硫酸二甲酯法

用硫酸二甲酯與硫化鈉反應,製得二甲基硫醚;硫酸與亞硝酸鈉反應生成二氧化氮;二甲基硫醚與二氧化氮氧化得粗二甲基亞碸,再經中和處理,蒸餾後得精二甲基亞碸。此外,用陽極氧化的方法由二甲硫醚生產二甲基亞碸。

精製方法:將二甲亞碸減壓蒸餾後,加入氧化鋁放置一夜,用高50cm,填有陶製鞍形填料的蒸餾塔,於266.6~399.9Pa、50℃進行減壓蒸餾,收集中間餾分。或將二甲亞碸與CaH2一起加熱一日,減壓蒸餾後用分子篩幹燥,在氮氣流下再進行減壓蒸餾。也可以分步結晶精製。


5.將二甲硫醚 (由硫酸二甲酯與硫化鈉反應製得)與二氧化氮(由硫酸與亞硝酸鈉反應製得)在60~80℃進行氣液相氧化反應製得二甲基亞碸粗品,然後減壓蒸餾、采用分子篩脫水後再減壓精餾,即得成品二甲基亞碸。


6.以丙酮作為緩衝介質,加入相等物質量的二甲硫醚和雙氧水,攪拌反應,維持溫度20℃:反應結束後,直接減壓蒸餾即可得純度較高的二甲基亞碸。


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